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本发明涉及一种下式(IV)所示偶氮苯化合物的合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中，于催化剂、助剂、促进剂和碱存在下，下式(I)化合物、下式(II)化合物和下式(III)在70-80℃下搅拌反应7-10小时，反应结束后经后处理，从而得到所述式(IV)化合物，其中，R各自独立地选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。所述方法通过合适的三组分反应底物，并使用催化剂、助剂、促进剂和碱，以及有机溶剂组成的复合反应体系，从而可以高产率得到目的产物，在有机合成领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力。

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